平行高壓反應(yīng)釜是一種集成了多聯(lián)反應(yīng)單元的自動化實(shí)驗(yàn)設(shè)備,能夠在相同的或獨(dú)立控制的溫度、壓力和攪拌條件下,同時進(jìn)行多個化學(xué)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。它徹底改變了傳統(tǒng)單釜逐次實(shí)驗(yàn)的模式,極大地提高了研發(fā)效率,是現(xiàn)代化學(xué)、材料科學(xué)、制藥、石油化工等領(lǐng)域中進(jìn)行高通量篩選、工藝優(yōu)化和催化劑評價(jià)的核心工具。 一、核心概念與設(shè)計(jì)原理
“平行”意味著同時性,“高壓”意味著其工作環(huán)境可承受遠(yuǎn)高于常壓的壓力(通??蛇_(dá)數(shù)兆帕甚至更高),“反應(yīng)釜”則是進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的容器。
其核心設(shè)計(jì)理念是:
1.模塊化集成:將多個獨(dú)立的微型高壓反應(yīng)釜(通常為2-16個,甚至更多)集成在一個統(tǒng)一的框架或加熱模塊中。
2.集中控制:通過一個中央控制系統(tǒng),對所有反應(yīng)釜的溫度、壓力、攪拌速度等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行同步或差異化設(shè)置與監(jiān)控。
3.資源共享:共用一套加熱/冷卻系統(tǒng)、氣體供應(yīng)系統(tǒng)(如惰性氣、氫氣)、壓力調(diào)節(jié)裝置和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)資源高效利用。
二、主要組成部分
1.反應(yīng)釜體(Reactor Vessels):
通常由耐腐蝕、高強(qiáng)度的材料制成,如哈氏合金(Hastelloy)、鈦合金、316L不銹鋼等。
單個容積較小,常見范圍從幾毫升到幾百毫升(如5ml,25ml,50ml,100ml),適合微量樣品的快速篩選。
設(shè)計(jì)為可拆卸的螺紋密封結(jié)構(gòu),便于清洗和更換。
2.加熱/控溫系統(tǒng):
采用電加熱塊或油浴循環(huán),為所有反應(yīng)釜提供均勻、精確的溫度控制(范圍可從室溫到300°C以上)。
每個釜位通常配有獨(dú)立的溫度傳感器(如PT100),實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)測溫和反饋控制。
3.攪拌系統(tǒng):
采用磁力攪拌方式。每個反應(yīng)釜內(nèi)有一個磁力攪拌子,外部有同步旋轉(zhuǎn)的磁力驅(qū)動盤,通過磁場耦合帶動攪拌子旋轉(zhuǎn)。
可設(shè)定統(tǒng)一的攪拌速度,確保各反應(yīng)體系混合效果一致。
4.壓力監(jiān)測與控制系統(tǒng):
每個反應(yīng)釜連接獨(dú)立的壓力傳感器,實(shí)時監(jiān)測內(nèi)部壓力。
配備自動泄壓閥或背壓調(diào)節(jié)器,確保超壓安全。
可通過中央面板或軟件設(shè)定初始壓力,并監(jiān)控反應(yīng)過程中的壓力變化(尤其適用于加氫、聚合等產(chǎn)氣或耗氣反應(yīng))。
5.氣體管路系統(tǒng):
集成多路氣體入口,可連接不同氣體源(N?,H?,O?,CO等)。
配備精密的質(zhì)量流量控制器(MFC),可為每個反應(yīng)釜獨(dú)立設(shè)定和控制氣體流速與通入量。
系統(tǒng)具有良好的氣密性,防止泄漏。
6.中央控制單元與軟件:
核心大腦。通過觸摸屏或電腦軟件,用戶可以預(yù)設(shè)每組反應(yīng)的溫度曲線、攪拌速度、壓力閾值、氣體程序等。
實(shí)時顯示所有反應(yīng)釜的溫度、壓力、攪拌狀態(tài)等數(shù)據(jù)。
具備數(shù)據(jù)記錄、報(bào)警提示(如超溫、超壓)、實(shí)驗(yàn)程序存儲與調(diào)用功能,實(shí)現(xiàn)全自動化運(yùn)行。
7.安全防護(hù)系統(tǒng):
包括防爆外殼、緊急停止按鈕、氣體泄漏檢測、過壓/過溫保護(hù)等,確保高風(fēng)險(xiǎn)操作的安全性。
三、使用注意事項(xiàng)
嚴(yán)格檢查氣密性:每次實(shí)驗(yàn)前必須對整個系統(tǒng)進(jìn)行保壓測試,確保無泄漏。
規(guī)范操作:嚴(yán)格按照規(guī)程裝填物料、密封反應(yīng)釜,避免超壓超溫運(yùn)行。
定期維護(hù):清潔反應(yīng)釜、更換密封圈(如PPL、PTFE墊片)、校準(zhǔn)傳感器,保證設(shè)備精度和壽命。
安全第一:操作易燃易爆或有毒氣體時,必須在通風(fēng)櫥或防爆環(huán)境中進(jìn)行,并配備安全防護(hù)裝備。
總而言之,平行高壓反應(yīng)釜是現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室邁向智能化、高效化的重要標(biāo)志。它不僅是簡單的“多釜合一”,更是集自動化、信息化、安全化于一體的先進(jìn)科研平臺,為化學(xué)創(chuàng)新插上了高速飛行的翅膀。